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氮化硅陶瓷制備方法

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  • 發布時間:2017-02-23
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詳情介紹

Si3N4 陶瓷的制備技術在過去幾年發展很快,制備工藝主要集中在反應燒結法、熱壓燒結法和常壓燒結法、氣壓燒結法等類型. 由于制備工藝不同,各類型氮化硅陶瓷具有不同的微觀結構(如孔隙度和孔隙形貌、晶粒形貌、晶間形貌以及晶間第二相含量等)。因而各項性能差別很大 。要得到性能優良的Si3N4 陶瓷材料,**應制備高質量的Si3N4 粉末. 用不同方法制備的Si3N4 粉質量不完全相同,這就導致了其在用途上的差異,許多陶瓷材料應用的失敗,往往歸咎于**者不了解各種陶瓷粉末之間的差別,對其性質認識不足。一般來說,高質量的Si3N4 粉應具有α相含量高,組成均勻,雜質少且在陶瓷中分布均勻,粒徑小且粒度分布窄及分散性好等特性。好的Si3N4 粉中α相至少應占90%,這是由于Si3N4 在燒結過程中,部分α相會轉變成β相,而沒有足夠的α相含量,就會降低陶瓷材料的強度。

反應燒結法( RS)

是采用一般成型法,先將硅粉壓制成所需形狀的生坯,放入氮化爐經預氮化(部分氮化)燒結處理,預氮化后的生坯已具有一定的強度,可以進行各種機械加工(如車、刨、銑、鉆). 在硅熔點的溫度以上;將生坯再一次進行完全氮化燒結,得到尺寸變化很小的產品(即生坯燒結后,收縮率很小,線收縮率<; 011% ). 該產品一般不需研磨加工即可使用。反應燒結法適于制造形狀復雜,尺寸準確的零件,成本也低,但氮化時間很長。

熱壓燒結法( HPS)

是將Si3N4 粉末和少量添加劑(如MgO、Al2O3、MgF2、Fe2O3 等),在1916 MPa以上的壓強和1600 ℃以上的溫度進行熱壓成型燒結。英國和美國的一些公司采用的熱壓燒結Si3N4 陶瓷,其強度高達981MPa以上。燒結時添加物和物相組成對產品性能有很大的影響。由于嚴格控制晶界相的組成,以及在Si3N4 陶瓷燒結后進行適當的熱處理,所以可以獲得即使溫度高達1300 ℃時強度(可達490MPa以上)也不會明顯下降的Si3N4系陶瓷材料,而且抗蠕變性可提高三個數量級。若對Si3N4 陶瓷材料進行1400———1500 ℃高溫預氧化處理,則在陶瓷材料表面上形成Si2N2O相,它能顯著提高Si3N4 陶瓷的耐氧化性和高溫強度。熱壓燒結法生產的Si3N4 陶瓷的機械性能比反應燒結的Si3N4 要優異,強度高、密度大。但制造成本高、燒結設備復雜,由于燒結體收縮大,使產品的尺寸精度受到一定的限制,難以制造復雜零件,只能制造形狀簡單的零件制品,工件的機械加工也較困難。

常壓燒結法( PLS)

在提高燒結氮氣氛壓力方面,利用Si3N4 分解溫度升高(通常在N2 = 1atm氣壓下,從1800℃開始分解)的性質,在1700———1800℃溫度范圍內進行常壓燒結后,再在1800———2000℃溫度范圍內進行氣壓燒結。該法目的在于采用氣壓能促進Si3N4 陶瓷組織致密化,從而提高陶瓷的強度.所得產品的性能比熱壓燒結略低。這種方法的缺點與熱壓燒結相似。

氣壓燒結法( GPS)

近幾年來,人們對氣壓燒結進行了大量的研究,獲得了很大的進展。氣壓燒結氮化硅在1 ~10MPa氣壓下,2000℃左右溫度下進行。高的氮氣壓抑制了氮化硅的高溫分解。由于采用高溫燒結,在添加較少燒結助劑情況下,也足以促進Si3N4晶粒生長,而獲得密度>; 99%的含有原位生長的長柱狀晶粒高韌性陶瓷. 因此氣壓燒結無論在實驗室還是在生產上都得到越來越大的重視. 氣壓燒結氮化硅陶瓷具有高韌性、高強度和好的耐磨性,可直接制取接近形狀的各種復雜形狀制品,從而可大幅度降低生產成本和加工費用. 而且其生產工藝接近于硬質合金生產工藝,適用于大規模生產。

研究現狀編輯

對于Si3N4以及Sialon陶瓷燒結體,現已提供了一種不用形成復合材料而保持單一狀態的、利用超塑性進行成型的工藝,并提供了一種根據該工藝成型出的燒結體。把相對密度在95%以上、線密度對于燒結體的二維橫截面上的50μm的長度在120~250范圍內的氮化硅及Sialon燒結體;在1300~1700℃的溫度下通過拉伸或壓縮作用使其在小于10-1/秒的應變速率下發生塑性形變從而進行成型。成型后的燒結體在常溫下具有優異的機械性能。

Si3N4 陶瓷是一種重要的結構材料,它是一種超硬物質,本身具有潤滑性,并且耐磨損;除氫氟酸外,它不與其他無機酸反應,抗腐蝕能力強,高溫時抗氧化. 而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到1,000℃以上,急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂. 正是由于Si3N4 陶瓷具有如此優異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環、永 久性模具等機械構件. 如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發動機部件的受熱面,不僅可以提高柴油機質量,節省燃料,而且能夠提高熱效率. 中國及美國、日本等**都已研制出了這種柴油機


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